——GB/T 6394—2002《金属平均晶粒度测定法》
基础理论
P3:
截点法是计算已知长度的试验线段(或网格)与晶粒界面相交截部分的截点数,利用单位长度截点数PL来确定晶粒度级别数G。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数,通过有效的统计结果可达到±0.5级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于±0.5级。
如有争议时,截点法是所有情况下仲裁的方法。
P5:
截点法:通过计数给定长度的测量线段(或网格)与晶粒边界相交截点数P来测定晶粒度。
P6:
对于非均匀等轴晶粒的各种组织应使用截点法,对于非等轴晶粒度,截点法即可用于分别测定三个互相垂直方向的晶粒度,也可以计算总体平均晶粒度。
截点法有直线截点法和圆截点法。圆截点法可不必过多的附加视场数,便能自动补偿偏离等轴晶而引起的误差。圆截点法克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。
平均截距:
L——所使用的测量线段(或网格)长度,单位mm;
——试样检验面上(1×)晶粒截距的平均值;
M——观测用放大倍数;
P——测量网格上的截点数;
平均晶粒度级别数G的计算:
或
500mm测量网格(标准推荐使用):
周长总和:250+166.7+83.3=500.0mm;
三个圆的直径分别:79.58mm、53.05mm、26.53mm。
P7:
三圆截点法使用规则:
1、 试验表明,每个试样截点计数达500时,常获得可靠的精确度,对测量数据进行X 2(Kai方)检验,结果表明截点计数服从正态分布,从而允许对测量值按正态分布的统计方法处理,对每次晶粒度测定结果可计算出置信区间。
2、 测量网格由三个同心等距,总周长为500mm的圆组成。将此网格用于测量任意选择的五个不同视场上,分别记录每次的截点数。然后计算出平均晶粒度和置信区间,如置信区间不合适,需增加视场数,直至置信区间满足要求为止。
3、 选择适当的放大倍数,使三个圆的试验网格在每个视场上产生50个~100个截点计数,目的是通过选择5个视场后获得400个~500个总截点计数,以满足合理的误差。
4、 测量网格通过三个晶粒汇合点时截点计数为2个。
P15:
晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算
相对误差%RA:不大于10时测量结果视为有效。
把同一测量网格使用在i个视场上测量获得的截点数分别为P1、P2、……、Pj、……、Pi。
平均截点计数计算:
截点计数的标准差计算:
相应的平均晶粒度级别数G计算:
——平均截点计数;
M——放大倍数;
L——测量网格长度,单位mm;
平均晶粒度G的相应的95%置信区间(95%CI)计算:
——平均截点计数;
S——截点计数的标准;
i——视场数。
P16:
t值根据选取视场数i选取:
视场数i |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
t值 |
2.776 |
2.571 |
2.447 |
2.365 |
2.306 |
2.262 |
2.228 |
2.201 |
视场数i |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
t值 |
2.179 |
2.160 |
2.145 |
2.131 |
2.120 |
2.110 |
2.101 |
2.093 |
平晶粒度的测量结果表示:
G±95%CI
测量结果的相对误差(%RA)计算:
如果%RA对此预期要求相差太大,应不增视场数后重新计算。对于大多数的一般应用,% RA不大于10%,测量结果视为有效。
操作技巧
500mm测量网格(三圆)的制作:
第一步:画直径26.53mm的圆
1、圆的高度和宽度均设为26.53mm
2、选择无填充颜色
3、线的粗细选0.5磅
4、线的颜色选自己喜欢的颜色
第二步:画直径53.05mm的圆
1、圆的高度和宽度均设为53.05mm
2、选择无填充颜色
3、线的粗细选0.5磅
4、线的颜色选自己喜欢的颜色
第三步:画直径79.58mm的圆
1、圆的高度和宽度均设为79.58mm
2、选择无填充颜色
3、线的粗细选0.5磅
4、线的颜色选自己喜欢的颜色
5、绘制圆的十字中心线
第四步:将三圆组合在一起成为一个整体。
1、 将三圆和中心线均“浮于文字上方”
2、 再将这三圆和中心线组合起来能整体移动
晶粒度照片标尺的确认
1、 用于评定晶粒度的照片必须具有标尺或已知照片尺寸
2、 照片有标尺时,将照片插入word文档(放入时保证标尺水平或垂直),在word文档上画一直线其长度与标尺长度一致(可以将word文档放大N倍来判断边界重叠情况),用word文档直线实际长度(mm)除以照片标尺长度即可得放大倍数。如标识长度是100μm,直线实际长度10mm,放大倍数为10mm/100μm*1000即100倍
利用Excel编辑晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算:
每个视场的截点总数 =SUM(B2:D2)
平均截点数/个 =SUM(E2:E8)/7
平均截距μm =500*1000/(200*F2)
平均晶粒度级别数 =(6.643856*LOG10(200*F2/500))-3.288
方差 =POWER((((E2-F2)^2+(E3-F2)^2+(E4-F2)^2+(E5-F2)^2+(E6-F2)^2)+(E7-F2)^2+(E8-F2)^2/6),0.5)
置信区间 =3.321928*LOG10((F2+(2.447*I2/POWER(7,0.5)))/(F2-2.447*I2/POWER(7,0.5)))
相对误差 =100*J2/H2
注:7——视场个数;200——晶粒度放大倍数;6——视场个数减1;2.447——查表的t值